Archive for July 2020
0
FTIR (Fourier Tramsform
Infra Red)
Bidang Keilmuan - Himasaki Periode 2019-2020
Bidang Keilmuan - Himasaki Periode 2019-2020
Secara
umum, FTIR digunakan untuk menganalisis senyawa berdasarkan identifikasi gugus
fungsinya pada panjang gelombang 14000-10/cm. Analisis senyawa dengan FTIR
dapat berupa analisis kualitatif dan atau kualitatif. Pada riset kuantitatif,
FTIR digunakan untuk mengetahui konsentrasi analit dalam sampel. Dasar dari
analisis kuantitatif ini adlah hokum Lambert Beer’s. Pada riset kualitatif,
FTIR dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi yang terkandung dalam
sampel.
Prinsip
kerja FTIR adalah interaksi antara energi dan materi. Infrared yang melewati
celah ke sampel, dimana celah tersebut berfungsi mengontrol jumlah energi ysng
disampaikan kepada sampel. Kemudian beberapa infrared diserap oleh sampel dan
yang lainnya di transmisikan melalui permukaan sampel sehingga sinar infrared
lolos ke detektor dan sinyal yang terukur kemudian dikirim ke komputer dan
direkam dalam bentuk puncak-puncak. Dalam FTIR terdapat 5 komponen utama
penyusunya, yaitu :
1. Laser,
berfungsi sebagai kalibrator internal yang memiliki panjang gelombang tertentu
dan alignment tool untuk memastikan komponen optic dalam keadaan baik
2. Intereferometer,
berfungsi untuk menciprakan panjang gelombang infra merah (400-4000 /cm). Di
dalam intereferometer terdapat 3 komponen utama : fix mirror, moving mirror,
dan beam splitter
3. Daerah
cuplikan, dimana berkas acuan dan cuplikan masuk ke dalam daerah cuplikan dan
masing-masing menembus sel acuan dan cuplikan secara bersesuaian
4. IR-Source
(sumber sinar) berfungsi sebagai sumber energi utama cahaya infra merah yang
terbuat dari filament Nernst yang dipanaskan menggunakan listrik hingga suhu
1000-1800℃
5. Detektor,
berfungsi untuk menangkap sinyal (interferogram) infra merah setelah melewati
sampel, sehingga dapat diubah menjadi sinyal digital untuk dikirim ke computer.
Didalam komputer sinyal interferogram ini diterjemaahkan kedalam spectrum infra
red melalui persamaan matematika Fourier Transform
Adapun
cara kerja dari FTIR ini adalah pada saat sinar inframerah dipancarkan, timbul
perbedaan jarak yang ditempuk menuju cermin yang bergerak tegak lurus (M) dan
cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi itu disebut dengan retardasi (δ). Hubungan antara
intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai
interferogram. Sedangkan sistemoptik
dari Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas bekerjanya interferometer
disebut sebagai sistem optik Fourier
Transform Infra Red.
Pada
sistem optik Fourier Transform Infra Red
digunakan radiasi LASER (LightAmplification
by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah
yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.
Detektor
yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah Tetra Glycerine Sulphate (TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (MCT).
Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan
dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada
frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh
temperatur,sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi
infra merah.
Analisis
dengan FTIR memiliki beberapa keunggulan, diantaranya adalah :
1. Dapat
digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan, sehingga
analisis dapat dilakukan lebih cepat dari pada menggunakan cara scanning.
2. Sensitivitas
FTIR adalah 80-200 kali lebih tinggi dari instrumentasi disperse standar karena
resolusinya lebih tinggi. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih
besar dari pada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor
lebih banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless)
3. Pada
FTIR, mekanik optik lebih sederhana dengan sedikit komponen yang bergerak
dibanding spektroskopi infra merah lainnya, dapat mengidentifikasi meterial
yang belum diketahui, serta dapat menentukan kualitas dan jumlah komponen
sebuah sampel
Untuk lebih jelasnya,
dapat mengunjungi video pada link https://www.youtube.com/watch?v=KRoWMB3AR3s
FTIR (Fourier Tramsform Infra Red) Bidang Keilmuan - Himasaki Periode 2019-2020 Secara umum, FTIR digunakan untuk menganalisis seny...
0
Scanning
Electron Microscope (SEM)
Bidang Keilmuan - Himasaki Periode 2019-2020
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah mikroskop elektron
yang digunakan untuk melihat permukaan citra suatu bahan, selain itu juga dapat
memberikan informasi terkait komposisi kimia dalam suatu bahan, baik bahan
konduktif maupun bahan non konduktif. Kemampuan ini lah yang membuat SEM
banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri. Mikroskop ini
menggunakan elektro magnetik dan elektro statik untuk
mengontrol cahaya yang masuk dan penampakan gambar yang dihasilkan. SEM
memiliki Field view (FOV) yang besar, bisa melakukan pembesaran objek hingga
satu sampai dua juta kali, namun juga menjamin resolusi gambar yang jauh lebih
bagus dibandingkan dengan mikroskop cahaya.
Elektron memiliki resolusi yang lebih
tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200nm sedangkan elektron
bisa mencapai resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm. Dibawah ini diberikan perbandingan
hasil gambar mikroskop cahaya dengan elektron.
Berdasarkan karya Max Knoll dan Manfred
von Ardenne pada tahun 1930-an, SEM terdiri dari seberkas elektron yang
memindai permukaan sampel yang akan dianalisis dimana, sebagai tanggapan,
kembali memancarkan partikel tertentu. Partikel ini dianalisis oleh detektor
yang berbeda yang memungkinkan untuk merekonstruksi gambar tiga dimensi dari
permukaan.
Saat ini, pemindaian mikroskop elektron
digunakan di berbagai bidang mulai dari biologi hingga teknik material, dan
banyak produsen menawarkan serangkaian perangkat dengan detektor elektron
sekunder dan resolusi yang berkisar antara 0,4 nanometer hingga 20 nanometer. (wikipedia)
Ada banyak model SEM yang memiliki
konfigurasi berbeda mengenai sistem vakum, ukuran ruang, detektor dan resolusi.
Phenom adalah desktop SEM yang di desain untuk kualitas tinggi dari pengambilan
gambar mikroskop, kecepatan waktu loading dan pengambilan gambar yang tidak
tertandingi. dan dapat ditempatkan dimana saja-compact design. Phenom desktop
SEM merupakan mikroskop elektron serbaguna yang hanya membutuhkan ruang dan
perawatan yang lebih sedikit dibandingkan SEM floor Model. Phenom desktop
SEM dapat diakses oleh siapa saja dari professional hingga academia dan
digunakan untuk banyak aplikasi termasuk earth science, elektronik,
forensik, industry manufacturing, life science,
dan materials science.
Bagian-Bagian Penting
SEM Beserta Fungsinya
- Sistem Vacuum : Tanpa
vacuum yang cukup dalam SEM, berkas electron akan sulit control atau
dihasilkan.
- Sumber Elektron : Mampu
membuat dan mempercepat elektron yang dibutuhkan agar hasilnya bisa lebih
baik dibandingkan teknologi lainnya.
- Column
: Berguna untuk memasang lensa yang dipakai saat sedang meneliti suatu
bahan kimia ataupun zat yang ada.
- Stage
: Memiliki fungsi utama untuk memindahkan sample dan membawanya menuju
berkas electron.
- Detector System
: Berfungsi untuk mengumpulkan elektron bergantung pada jenis interaksinya
dengan sample.
- System Electronic
: Memiliki fungsi untuk menggerakkan semua perangkat yang ada sesuai
dengan fungsinya.
- Software : Berfungsi
untuk menyederhanakan sistem pengoperasian pada SEM. (dynatech-int.com)
Pada sebuah mikroskop elektron (SEM)
terdapat beberapa peralatan utama antara lain:
- Pistol elektron,
biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah melepas
elektron misal tungsten.
- Lensa untuk
elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif
dapat dibelokkan oleh medan magnet.
- Sistem vakum, karena
elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udara yang lain
elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan sebelum
mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat
penting.
Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai
berikut:
- Sebuah pistol
elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.
- Lensa magnetik
memfokuskan elektron menuju ke sampel.
- Sinar elektron yang
terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh
koil pemindai.
- Ketika elektron
mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan
diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT). (material
cerdas.wordpress.com)
Secara lengkap skema SEM dijelaskan oleh
gambar dibawah ini:
Diagram
skematik komponen inti dari mikroskop SEM
(Sumber
Gambar : Jurnal ”Scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron
microscopy (TEM) for materials characterization”)
Adapun fungsi utama dari SEM antara lain
dapat digunakan untuk mengetahui informasi-informasi mengenai:
- Topografi, yaitu
ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat memantulkan cahaya,
dan sebagainya).
- Morfologi, yaitu
bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan, cacat
pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya).
- Komposisi, yaitu
data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung di dalam objek (titik
lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).
- Informasi
kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan dari butir-butir
di dalam objek yang diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan, dan
sebagainya).
SEM memiliki beberapa detektor yang
berfungsi untuk menangkap hamburan elektron dan memberikan informasi yang
berbeda-beda. Detektor-detektor tersebut antara lain:
- Detektor EDX, yang
berfungsi untuk menangkap informasi mengenai komposisi sampel pada skala
mikro.
- Backscatter detector,
yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai nomor atom dan
topografi.
- Secondary detector,
yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai topografi.
Kelebihan teknik SEM, yaitu terdapat
sistem vakum pada electron-optical column dan sample
chamber yang bertujuan antara lain:
- Menghilangkan efek
pergerakan elektron yang tidak beraturan karena adanya molekul gas pada
lingkungan tersebut, yang dapat mengakibatkan penurunan intensitas dan
stabilitas.
- Meminimalisasi gas
yang dapat bereaksi dengan sampel atau mengendap pada sampel, baik gas
yang berasal dari sampel atau pun mikroskop. Karena apabila hal tersebut
terjadi, maka akan menurunkan kontras dan membuat gelap detail pada
gambar.
Semua
sumber elektron membutuhkan lingkungan yang vakum untuk beroperasi. (yudiprasetyo53.wordpress.com)
Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara
lain:
- Memerlukan kondisi
vakum.
- Hanya menganalisa
permukaan.
- Resolusi lebih
rendah dari TEM.
- Sampel harus bahan
yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu dilapis logam seperti
emas.
Scanning Electron Microscope (SEM) Bidang Keilmuan - Himasaki Periode 2019-2020 Scanning Electron Microscope (SEM) adalah mikr...
0
Kromatografi Gas-Spektrometri Massa GC-MS
Bidang Keilmuan - Himasaki Periode 2019-2020
Kromatografi
gas-spektrometri massa atau dikenal dengan GC-MS adalah metode kombinasi antara
kromatografi gas dan spektrometri massa yang bertujuan untuk menganalisis
berbagai senyawa dalam suatu sampel. Prinsip kerja yang dimiliki oleh keduanya
sangat berbeda namun keduanya dapat digabungkan untuk mengidentifikasi suatu
senyawa baik kualitatif maupun kuantitatif. Kromatografi gas merupakan salah
satu bagian dari teknik kromatografi yang menggunkaan prinsippemisahan campuran
berdasarkan kecepatan waktu retensi komponen penyusunnya. Kromatografi gas ini
digunakan untuk senyawa yang bersifat volatil. Adapun pada spektrofotometri
massa suatu komponen akan ditentukan berat molekulnya dengan cara mencari
perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui dengan
cara mengukur jari-jari orbit dalam medan magnetik seragam. Spektrofotometri
ini akan berfungsi ketika komponen yang telah berhasil dipisahkan pada
kromatografi gas akan dideteksi dengan cara menembakkan berkas elektron dan
diubah menjadi ion ion. Ion- ion yang telah terbentuk kemudian akan terbaca
pada kolektor dan merubahnya kedalam bentuk spektrum massa.
Dalam
tekniknya, kromatografi gas dan spektrofotometri massa memiliki banyak
kesamaan. Untuk kedua sampel tersebut, sampel yang dibutuhkan dalam bentuk fasa
uap dan keduanya juga membutuhkan jumlah sampel yang sangat sedikit yakni
umumnya kurang dari 1ng. molekul- molekul yang berada dalam suatu campuran dipisahkan
dari molekul dengan melewatkan sampel sepanjang kolom. Molekul-molekul memerlukan
jumlah waktu yang berbeda (disebut waktu retensi) untuk keluar dari
kromatografi gas, dan ini memungkinkan spektrometri massa untuk menangkap,
ionisasi, mempercepat, membelokkan, dan mendeteksi molekul terionisasi secara
terpisah. Spektrometri massa melakukan hal ini dengan memecah masing-masing
molekul menjadi terionisasi mendeteksi fragmen menggunakan massa untuk mengisi
rasio.
Metode
analisis pada GC-MS ialah dengan membaca spektar yang terdapat pada kedua
metode yang digabung. Pada spektra GC banyaknya senyawa dapat terlihat pada
banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC tersebut. Senyawa tersebut dapat
diketahui dengan cara membandingkan waktu retensi senyawa dengan literatur. Selanjutnya
adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam instrumen
spektrometer massa. Hal ini dapat dilakukan karena salah satu kegunaan dari
kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu sampel.
Setelah itu, didapat hasil dari spektra spektrometri massa pada grafik yang
berbeda. Informasi yang diperoleh dari
kedua teknik ini yang digabung dalam instrumen GC/MS adalah tak lain hasil dari
masing-masing spektra. Untuk spektra GC, informasi terpenting yang didapat
adalah waktu retensi untuk tiap-tiap senyawa dalam sampel. Sedangkan untuk
spektra MS, bisa diperoleh informasi mengenai massa molekul relatif dari
senyawa sampel tersbut.
Pada
instrumen GC-MS ini terdapat komponen komponen penyusunnya seperti:
1. 1.Injection
Port
Injection
port merupakan bagian GC-MS yang berfungsi untuk menerima dan membawa sampel
yang disuntikkan ke dalam instrumen yang nantinya sampel yang di injeksikan
akan di teruskan kedalam kolom. Untuk mendapatkan efisiensi kolom yang baik,
pelebaran pita uap harus dicegah dengan cara injeksi sampel cepat dan volume
sampel tidak berlebihan. Oleh karena itu, sistem injektor harus dapat
dipanaskan supaya sampel bukan gas dapat segera dijadikan dalam bentuk uap,
volume yang dimasukkan harus kecil, dan tidak ada daerah dalam sistem transport
tersebut yang tidak dapat disapu oleh gas pembawa.
2. 2.Carrier
Gas Supply
Gas
pembawa (carrier gas) pada bagian kromatografi gas sangatlah penting. Gas yang
dapat digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas oksigen.
Kondisi seperti ini dibutuhkan karena gas pembawa ini dapat saja bereaksi dan
dapat mempengaruhi gas yang akan dipelajari atau diidentifikasi. Gas pembawa
digunakan untuk mentransportasikan sampel melalui kolom ke detektor, oleh
karena itu perlu dilakukan pemilihan fase gerak gas yang tepat. Dari sudut
performa kolom, gas dengan koefisien difusi rendah lebih baik digunakan untuk
kecepatan alir fase gerak rendah (gas dengan berat molekul besar: N2,
CO2, Ar) sedangkan gas dengan koefisien difusi tinggi lebih baik
digunakan untuk kecepatan alir fase gerak tinggi (gas dengan berat molekul
rendah : H2 , He.
3. 3.Oven
Oven
pada bagian Gc ini berfungsi intuk memanaskan kolom yang akan dilewati oleh
sampel. Oven ini berfungsi untuk mengatur suhu sehingga akan mempermudah dalam
proses pemisahan komponen sampel. Suhu yang digunakan pada oven ini umumnya
memiliki skala suhu 30-320
.
.
4. 4.Kolom
Kolom
merupakan salah satu bagian yang terpenting dimana suatu komponen yang berada
pada sampel akan dipisahkan pada bagian ini. Kolom ini berfungsi sebagai fasa
diam dan gasa pembawa dijadikan sebagai fasa geraknya yang akan melewati kolom
bersama sampel. Kolom yang digunakan pada dasarnya memiliki sifat kimia yakni
sifat polar dan sifat nonpolar. Sifat kolom yang digunakan ini disesuaikan
dengan jenis dari sampel yang dipisahkan.
5. 5.Sistem
Deteksi (Detektor)
Detektor
ditempatkan dalam outlet kolom untuk mendeteksi solut yang teremisikan dari
kolom. Detektor tersebut harus mampu memberi respon dengan cepat dan
reproduksibel pada konsentrasi solut dalam fase gerak pada umumnya berkisar
antara ppm-ppt. Sifat lain yang diinginkan dari detektor adalah memberikan
respon linier terhadap solut dan stabil dalam jangka waktu lama. Temperatur
detektor harus diatur lebih tinggi dari temperatur kolom, agar supaya sampel
dan segala sesuatu yang keluar dari kolom tidak mengalami kondensasi pada
detektor.
Detektor
yang digunakan dapat bermacam macam tergantung bagaimana kebutuhan kita jika
kita ingin mengetahui massa dari sampel maka kita dapat menggunakan detektor
selektif massa ataupun kita juga dapat menggantinya dengan detektor lain
seperti Detektor Konduktivitas Thermal
(Thermal Conductivity Detector; TCD), Detektor Ionisasi Nyala (Flame Ionization
Detector; FID), Detektor Penangkap Elektron (Electron Capture Detector; ECD),
Detektor Nitrogen-Fosfor (Nitrogen Phosporus Detector; NPD), Detektor Fotometri
Nyala (Flame Photometric Detector; FPD), Detektor Hantar Listrik (Electrolytic
Conductivity Detector; ELCD), Detektor Fotoionisasi (Photoionization Detector;
PID) dan Detektor Ionisasi Thermoionik
(Thermoionic Ionization Detector; TID).
Adapun
spektrofotometri massa ini digunakan sebagai detektor yang akan membaca massa
dari komponen komponen yang berasal pada sampel. Komponen-komponen yang berasal
pada sampel saat setelah diionisasi akan terbaca oleh detektornya dan di rubah
kedalam bentuk spektrum massa yang ditampilkan melalui sebuah komputer.
Kromatografi Gas-Spektrometri Massa GC-MS Bidang Keilmuan - Himasaki Periode 2019-2020 Kromatografi gas-spektrometri massa a...
