Archive for May 2020
0
X-Ray Diffraction (XRD)
Bidang Keilmuan - Himasaki Periode 2019-2020
Asssalamualaikum
temen temen semua. Tau gak sih soal intrumen yang satu ini? pasti sudah tau
kan, Ya ini merupakan salah satu intrumen yang sering digunakan oleh para
peneliti khususnya oleh mahasiswa tingkat akhir. XRD atau x-Ray Difraction
merupakan suatu instrumen yang digunakan unuk mengkarakterisasi setruktur dan
ukuran kristal dari suatu bahan padat. Dimana hasil karakterisasi ini akan
menghasilkan puncak puncak yang spesifk.
Analisis XRD ini merupakan suatu
metode yang dapat memberikan informasi mengenai jenis mineral yang terdapat
dalam suatu sampel. Hasil dari penyinaran sinar X ini ialah berupa spektrum
difraksi sinar X yang terdeteksi oleh detektor yang berada pada komponen
instrumen. Selanjutnya,data ini akan di rubah menjadi bentuk grafik yang
dinamakan difraktogram. Difraktogram ini kemudian di analisis jarak anatr
bidang kisinya dengan hukum Bragg menggunakan software tertentu sehingga
didapatkan suatu data.
Secara umum, proses karakterisasi
dengan menggunakan XRD ini bertujuan untuk menentukan sistem dari kristal
tersebut. Dimana suatu parameter kisi, jenis struktur dan susunan atom yang
berbeda pada kristal, ketidaksempurnaan pada pembentukan kristal, orientasi, FWHM
dan ukuran butiran pada sampel. Untuk keperluan difraksi, sinar X yang digunakan
hanyalah yang memiliki panjang gelombang tertentu. Biasanya yang paling intes
ialah sinar X Ka. Sinar ini dapat kita pilih dari sinar X Bremsstrahlung serta
sinar-X Kb menggunakan monokromator.
Dalam penggunaanya, XRD memiliki
tiga komponen dasar yakni sumber sinar X (X-Ray source), material atau bahan
yang akan di uji(specimen) dan detektor sinar –X(X-Ray detector)
a. X-Ray
Source
Sumber
sinar X yang diproleh dapat terjadi karean adanya proses perpidahan elektron
suatu atom dari tingkat energi yang lebih tinggi ke energi yang lebih rendah.
Adanya perbedaan energi pada spesi atom akan dapat menjelsakna tentang
terjadinya spektrum sinar-X. sinar X yang terbetuk akam memiliki energi yang
sama denegn selisih energi antara kedua energi tingakat elektron tersebut.
Karen untuk setiap jenis atom akan memeiliki tingkat energi yang berbeda-beda
sehingga sinar-X yang terbentukpun akan berbeda. Adapun hal yang dapat terlihat
pada gambar 1.
Gambar
1: Ilustrasi transisi elektron dalam sebuah atom (Beck, 1977)
Karakteristik
sinar X terjadi karena adanya ionisai dari kulit K sehingga elektron keluar.
Kekosongan kulit K ini secara langsung akan diisi olehkulit diluarnya. Jika
dalam pengisian kulit k oleh elektron dari kulit L maka sinar X Ka akan
dipancarkan tapi jika kulit K diisi oleh elektron kulit M maka akan terbentuk
karakteristik sinar-X Kb.
b. Specimen
Untuk bahan uji pada karakteristik XRD bahan yang
diuji harus dalam keadaan padatan yakni dalam bentuk powder dan biasanya
digunakan sebanyak 1 mg.
c. X-Ray
Detector
Sinar X yang dihasilkan akan diterukan ke detektor melalui
optik. Sinar x yang dmemiliki panjang gelombang
λ dengan intesitas I akan mengalami refleksi dan menghasilkan sudut
difraksi sudut 2θ. Adapun jalannya sinar –X dapat terlihat pada gambar 2.
Gambar 2. Difraktometer
Dimana jalannya dimulai dari sumber
sinar-X yang lanjut kecelah soller, ke celah penyebar, spesimen, celah anti
menyebar, celah penerima, celah soller dan diakhiri dengan detektor.
Pada penggunaan instrumen XRD dimana
sifat sifat gelombang sinar-X dan interaksinya dengan material dapat
dimanfaatkan untuk mengeksplorasi keadaan mikroskopik material-material yang
memliki keteraturan susunan atom. Difraksi sinar X dapat memberikan informasi
tentang struktur polimer, termasuk tentang keadaan amorf dan kristalin polimer.
Pola hamburan sinar X juga dapat memberikan informasi tentang konfigurasi
rantai dalam kristalit, perkiraan ukuran kristalit, dan perbandingan daerah
kristalin dengan daerah amorf dalam sampel polimer. Sinar X juga digunakan
dalam bidang kedokteran untuk mendeteksi keadaan organ-organ dalam tubuh karena
memiliki daya tembus yang cukup besar. XRD dapat juga digunakan untuk mengukur
macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal, karakterisasi material kristal,
identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat, dan
penentuan dimensi-dimensi sel satuan. Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD
dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld
refinement, analisis kuantitatif dari mineral, dan karakteristik sampel
film.
Secara umum, intrumen
XRD ini terdapat beberapa kelebihan dan kekurangan. Adapun kelebihan penggunaan
sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab
sinar-X memiliki energy sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek.
Kelebihan lain penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah
kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat
panjang gelombangnya pendek. Sementara itu, kekurangannya adalah untuk obyek
berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk
kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan
strukturnya. Sedangkan kekurangananya adalah untuk obejek yang berupa Kristal
tuggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan
untuk obejek yang berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan
bentuk strukturnya.
X-Ray Diffraction (XRD) Bidang Keilmuan - Himasaki Periode 2019-2020 Asssalamualaikum temen temen semua. Tau gak sih soal intrumen ...