Tuesday, July 07, 2020
Kromatografi Gas-Spektrometri Massa GC-MS
Bidang Keilmuan - Himasaki Periode 2019-2020
Kromatografi
gas-spektrometri massa atau dikenal dengan GC-MS adalah metode kombinasi antara
kromatografi gas dan spektrometri massa yang bertujuan untuk menganalisis
berbagai senyawa dalam suatu sampel. Prinsip kerja yang dimiliki oleh keduanya
sangat berbeda namun keduanya dapat digabungkan untuk mengidentifikasi suatu
senyawa baik kualitatif maupun kuantitatif. Kromatografi gas merupakan salah
satu bagian dari teknik kromatografi yang menggunkaan prinsippemisahan campuran
berdasarkan kecepatan waktu retensi komponen penyusunnya. Kromatografi gas ini
digunakan untuk senyawa yang bersifat volatil. Adapun pada spektrofotometri
massa suatu komponen akan ditentukan berat molekulnya dengan cara mencari
perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui dengan
cara mengukur jari-jari orbit dalam medan magnetik seragam. Spektrofotometri
ini akan berfungsi ketika komponen yang telah berhasil dipisahkan pada
kromatografi gas akan dideteksi dengan cara menembakkan berkas elektron dan
diubah menjadi ion ion. Ion- ion yang telah terbentuk kemudian akan terbaca
pada kolektor dan merubahnya kedalam bentuk spektrum massa.
Dalam
tekniknya, kromatografi gas dan spektrofotometri massa memiliki banyak
kesamaan. Untuk kedua sampel tersebut, sampel yang dibutuhkan dalam bentuk fasa
uap dan keduanya juga membutuhkan jumlah sampel yang sangat sedikit yakni
umumnya kurang dari 1ng. molekul- molekul yang berada dalam suatu campuran dipisahkan
dari molekul dengan melewatkan sampel sepanjang kolom. Molekul-molekul memerlukan
jumlah waktu yang berbeda (disebut waktu retensi) untuk keluar dari
kromatografi gas, dan ini memungkinkan spektrometri massa untuk menangkap,
ionisasi, mempercepat, membelokkan, dan mendeteksi molekul terionisasi secara
terpisah. Spektrometri massa melakukan hal ini dengan memecah masing-masing
molekul menjadi terionisasi mendeteksi fragmen menggunakan massa untuk mengisi
rasio.
Metode
analisis pada GC-MS ialah dengan membaca spektar yang terdapat pada kedua
metode yang digabung. Pada spektra GC banyaknya senyawa dapat terlihat pada
banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC tersebut. Senyawa tersebut dapat
diketahui dengan cara membandingkan waktu retensi senyawa dengan literatur. Selanjutnya
adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam instrumen
spektrometer massa. Hal ini dapat dilakukan karena salah satu kegunaan dari
kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu sampel.
Setelah itu, didapat hasil dari spektra spektrometri massa pada grafik yang
berbeda. Informasi yang diperoleh dari
kedua teknik ini yang digabung dalam instrumen GC/MS adalah tak lain hasil dari
masing-masing spektra. Untuk spektra GC, informasi terpenting yang didapat
adalah waktu retensi untuk tiap-tiap senyawa dalam sampel. Sedangkan untuk
spektra MS, bisa diperoleh informasi mengenai massa molekul relatif dari
senyawa sampel tersbut.
Pada
instrumen GC-MS ini terdapat komponen komponen penyusunnya seperti:
1. 1.Injection
Port
Injection
port merupakan bagian GC-MS yang berfungsi untuk menerima dan membawa sampel
yang disuntikkan ke dalam instrumen yang nantinya sampel yang di injeksikan
akan di teruskan kedalam kolom. Untuk mendapatkan efisiensi kolom yang baik,
pelebaran pita uap harus dicegah dengan cara injeksi sampel cepat dan volume
sampel tidak berlebihan. Oleh karena itu, sistem injektor harus dapat
dipanaskan supaya sampel bukan gas dapat segera dijadikan dalam bentuk uap,
volume yang dimasukkan harus kecil, dan tidak ada daerah dalam sistem transport
tersebut yang tidak dapat disapu oleh gas pembawa.
2. 2.Carrier
Gas Supply
Gas
pembawa (carrier gas) pada bagian kromatografi gas sangatlah penting. Gas yang
dapat digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas oksigen.
Kondisi seperti ini dibutuhkan karena gas pembawa ini dapat saja bereaksi dan
dapat mempengaruhi gas yang akan dipelajari atau diidentifikasi. Gas pembawa
digunakan untuk mentransportasikan sampel melalui kolom ke detektor, oleh
karena itu perlu dilakukan pemilihan fase gerak gas yang tepat. Dari sudut
performa kolom, gas dengan koefisien difusi rendah lebih baik digunakan untuk
kecepatan alir fase gerak rendah (gas dengan berat molekul besar: N2,
CO2, Ar) sedangkan gas dengan koefisien difusi tinggi lebih baik
digunakan untuk kecepatan alir fase gerak tinggi (gas dengan berat molekul
rendah : H2 , He.
3. 3.Oven
Oven
pada bagian Gc ini berfungsi intuk memanaskan kolom yang akan dilewati oleh
sampel. Oven ini berfungsi untuk mengatur suhu sehingga akan mempermudah dalam
proses pemisahan komponen sampel. Suhu yang digunakan pada oven ini umumnya
memiliki skala suhu 30-320
.
.
4. 4.Kolom
Kolom
merupakan salah satu bagian yang terpenting dimana suatu komponen yang berada
pada sampel akan dipisahkan pada bagian ini. Kolom ini berfungsi sebagai fasa
diam dan gasa pembawa dijadikan sebagai fasa geraknya yang akan melewati kolom
bersama sampel. Kolom yang digunakan pada dasarnya memiliki sifat kimia yakni
sifat polar dan sifat nonpolar. Sifat kolom yang digunakan ini disesuaikan
dengan jenis dari sampel yang dipisahkan.
5. 5.Sistem
Deteksi (Detektor)
Detektor
ditempatkan dalam outlet kolom untuk mendeteksi solut yang teremisikan dari
kolom. Detektor tersebut harus mampu memberi respon dengan cepat dan
reproduksibel pada konsentrasi solut dalam fase gerak pada umumnya berkisar
antara ppm-ppt. Sifat lain yang diinginkan dari detektor adalah memberikan
respon linier terhadap solut dan stabil dalam jangka waktu lama. Temperatur
detektor harus diatur lebih tinggi dari temperatur kolom, agar supaya sampel
dan segala sesuatu yang keluar dari kolom tidak mengalami kondensasi pada
detektor.
Detektor
yang digunakan dapat bermacam macam tergantung bagaimana kebutuhan kita jika
kita ingin mengetahui massa dari sampel maka kita dapat menggunakan detektor
selektif massa ataupun kita juga dapat menggantinya dengan detektor lain
seperti Detektor Konduktivitas Thermal
(Thermal Conductivity Detector; TCD), Detektor Ionisasi Nyala (Flame Ionization
Detector; FID), Detektor Penangkap Elektron (Electron Capture Detector; ECD),
Detektor Nitrogen-Fosfor (Nitrogen Phosporus Detector; NPD), Detektor Fotometri
Nyala (Flame Photometric Detector; FPD), Detektor Hantar Listrik (Electrolytic
Conductivity Detector; ELCD), Detektor Fotoionisasi (Photoionization Detector;
PID) dan Detektor Ionisasi Thermoionik
(Thermoionic Ionization Detector; TID).
Adapun
spektrofotometri massa ini digunakan sebagai detektor yang akan membaca massa
dari komponen komponen yang berasal pada sampel. Komponen-komponen yang berasal
pada sampel saat setelah diionisasi akan terbaca oleh detektornya dan di rubah
kedalam bentuk spektrum massa yang ditampilkan melalui sebuah komputer.
Post a Comment